液體洗滌劑生產(chǎn)一般采用間歇式批量化生產(chǎn)工藝,而不宜采用管道化連續生產(chǎn)工藝,這主要是因為生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單,產(chǎn)品品種繁多,沒(méi)有必要采用投資多、控制難的連續化生產(chǎn)線(xiàn)。液體洗滌劑生產(chǎn)工藝所涉及的化工單元操作和設備,主要是:帶攪拌的混合罐、乳化或均質(zhì)設備、物料輸送泵和真空泵、計量泵、物料儲罐、加熱和冷卻設備、過(guò)濾設備、包裝和灌裝設備。把這些設備用管道串聯(lián)在一起,即組成液體洗滌劑的生產(chǎn)工藝流程。生產(chǎn)過(guò)程的產(chǎn)品質(zhì)量控制非常重要,主要控制手段是物料質(zhì)量檢驗、加料配比和計量、攪拌、加熱、降溫、過(guò)濾、包裝等。液體洗滌劑的生產(chǎn)流程如圖9-1所示。
液體洗滌劑生產(chǎn)流程
1-主料加料計量罐;2-輔料加料計量罐:3-儲料罐;4-乳化罐(混合罐);5-均質(zhì)機;6-冷卻罐;7-成品儲罐;8-過(guò)濾器
1.原料準備
液體洗滌劑的原料種類(lèi)多,形態(tài)不一,使用時(shí),有的原料需預先熔化,有的需溶解,有的需預混。用量較多的易流動(dòng)液體原料多采用高位計量槽,或用計量泵輸送計量。有些原料需濾去機械雜質(zhì),水需進(jìn)行去離子處理。
2.混合或乳化
對一般透明或乳狀液體洗滌劑,可采用帶攪拌的反應釜進(jìn)行混合,一般選用帶夾套的反應釜??烧{節轉速,可加熱或冷卻。對較高檔的產(chǎn)品,如香波、浴液等,則可采用乳化機配制。乳化機又分真空乳化機和普通乳化機。真空乳化機制得的產(chǎn)品氣泡少,膏體細膩,穩定性好。大部分液體洗滌劑是制成均相透明混合溶液,也可制成乳狀液。但是不論是混合,還是乳化,都離不開(kāi)攪拌,只有通過(guò)攪拌操作才能使多種物料互相混溶成為一體,把所有成分溶解或分散在溶液中??梢?jiàn)攪拌器的選擇是十分重要的。一般液體洗滌劑的生產(chǎn)設備僅需要帶有加熱和冷卻用的夾套并配有適當的攪拌配料罐即可。液體洗滌劑的主要原料是極易產(chǎn)生泡沫的表面活性劑,因此加料的液面必須沒(méi)過(guò)攪拌槳葉,以避免過(guò)多的空氣混入。
(1)混合。液體洗滌劑的配制過(guò)程以混合為主,但各種類(lèi)型的液體洗滌劑有不同的特點(diǎn),一般有兩種配制方法:一是冷混法,二是熱混法。
①冷混法首先將去離子水加入混合罐中,然后將表面活性劑溶解于水中,再加入其他助洗劑,待形成均勻溶液后,就可加入其他成分如香料、色素、防腐劑、絡(luò )合劑等。用檸檬酸或其他酸類(lèi)調節至所需的pH,黏度用無(wú)機鹽(氯化鈉或氯化銨)來(lái)調整。若遇到加香料后不能完全溶解,可先將它同少量助洗劑混合后,再投入溶液?;蛘呤褂孟懔显鋈軇﹣?lái)解決。冷混法適用于不含蠟狀固體或難溶物質(zhì)的配方。
②熱混法。當配方中含有蠟狀固體或難溶物質(zhì)時(shí),如珠光或乳濁制品等,一般采用熱混法。首先將表面活性劑溶解于熱水或冷水中,在不斷攪拌下加熱到70℃,然后加入要溶解的固體原料,繼續攪拌,直到溶液呈透明為止。當溫度下降至25℃左右時(shí),加色素、香料和防腐劑等。pH的調節和黏度的調節一般都應在較低的溫度下進(jìn)行。采用熱混法,溫度不宜過(guò)高。
(2)乳化。在液體洗滌劑生產(chǎn)中,乳化技術(shù)相當重要。一部分家用液體洗滌劑中希望加入一些不溶于水的添加劑以增加產(chǎn)品的功能;一些高檔次的液體洗滌劑希望制成彩色乳濁液以滿(mǎn)足顧客喜愛(ài):一部分工業(yè)用液體洗滌劑必須制成乳濁液才能使其功能性成分均勻分散在水中。因此,只有通過(guò)乳化工藝才能生產(chǎn)出合格的乳化型產(chǎn)品。在液體洗滌劑生產(chǎn)中,無(wú)論是配方還是復配工藝,以及生產(chǎn)設備,乳化型產(chǎn)品的要求較高,工藝也復雜。液體洗滌劑配制過(guò)程中的乳化操作,長(cháng)期以來(lái)是依靠經(jīng)驗,經(jīng)過(guò)逐步充實(shí)理論,正在定向依靠理論指導。
①乳化方法。乳化工藝除乳化劑選擇外,還包括適宜的乳化方法,如乳化劑的添加方法,油相和水相添加方法以及乳化溫度等。高剪切乳化機和膠體磨都是用于強制乳化的機械,這類(lèi)機器用相當大的剪切力將被乳化物撕成很細很勻的粒,形成穩定的乳化體。
②乳化工藝流程。國內外大部分乳化工藝仍然采用間歇式操作方法,以便控制產(chǎn)品的質(zhì)量,方便更換產(chǎn)品,適應性強。圖9-2是乳化工藝流程,是典型間歇式通用乳化流程。它是將油相和水相分別加熱到一定溫度,然后按一定順序分別投入攪拌釜中,保溫攪拌一定時(shí)間,再逐步冷卻至60℃以下,加入香精等熱敏性物料,繼續攪拌至50℃左右,放料包裝即可。
連續式乳化工藝是將預先加熱的各種物料分別由計量泵打入帶攪拌的乳化器中,原料在乳化器中滯留一定時(shí)間后溢流到換熱器中,快速冷卻至60℃以下,然后流入加香罐中,同時(shí)將香精由計量泵加入,產(chǎn)品由加香罐中放出,整個(gè)工藝為連續化操作。半連續化工藝是乳化工段為間歇式,而加香操作為連續進(jìn)行。對于難乳化的物料,一般可以采用兩次加壓機械乳化。而自然乳化和轉相乳化只在一個(gè)帶攪拌的乳化釜中就能完成。具體工藝條件視不同物料和質(zhì)量要求而定。
乳化工藝流程
3.調整
在各種液體洗滌劑制備工藝中,除上述已經(jīng)介紹的一般工藝和設備外,還有一些典型的工藝問(wèn)題,如加香、加色、調黏度、調透明度、調pH等。
(1)加香。許多液體洗滌劑都要在配制工藝后期,進(jìn)行加香,以提高產(chǎn)品的檔次。洗發(fā)香波類(lèi)、沐浴液類(lèi)、廁所清洗劑等一般都要加香。個(gè)別織物清洗劑、餐具清洗劑和其他液體洗滌劑有時(shí)也要加香。根據不同產(chǎn)品用途和檔次,香精用量少至0.5%以下,多至2.5%不等。加香工藝一般應在較低溫度下加香,至少在50℃以下加香為宜。加香應在工藝的稍后,將香精直接放到液體洗滌劑溶液中。有時(shí)將香精用乙醇稀釋后才加入產(chǎn)品中。
(2)加色。液體洗滌劑雖然是實(shí)用型商品,但使用者首先是根據視覺(jué)來(lái)判斷對產(chǎn)品的選購與否。產(chǎn)品的色澤是物質(zhì)對各種波長(cháng)光線(xiàn)的吸收、反射等反映到視覺(jué)的綜合現象。色素包括顏料、染料及折光劑等。這些物質(zhì)大都不溶于水,部分染料能溶于指定溶劑。一般色素對光、酸、堿具有選擇性。主要涉及其穩定性。中低檔液體洗滌劑選用有機合成染料即可,主要是從價(jià)格考慮。如果選擇無(wú)機染料,應對產(chǎn)品質(zhì)量嚴格控制,尤其是鉛、砷含量。對于大多數液體洗滌劑,色素的用量都應在千分之幾的范圍甚至更少。
(3)水溶性高分子物質(zhì)的使用。液體洗滌劑各類(lèi)產(chǎn)品中,加入水溶性高分子物質(zhì),主要目的是作增稠劑、乳化劑,以及作為調理劑和營(yíng)養劑。由于作用不同,選用條件和用量也不盡相同。水溶性高分子物質(zhì)有天然的(如植物膠和動(dòng)物膠)、半天然的(多糖類(lèi)衍生物)和合成的高分子聚合物,可作為液體洗滌劑的增稠劑使用,作為乳化劑使用,還可作為調理劑和營(yíng)養組分使用。這類(lèi)物質(zhì)的加入,可以增加產(chǎn)品功能,還可以提高產(chǎn)晶檔次。
(4)產(chǎn)品黏度的調整。液體洗滌劑都應有適當的黏度。為滿(mǎn)足這一要求除選擇合適的表面活性劑等主要組分外,一般都要使用專(zhuān)門(mén)調整黏度的組分——增稠劑。大部分液體洗滌劑配方中,都加有烷基醇酰胺,它不但可以控制產(chǎn)品的黏度,還兼有發(fā)泡和穩泡作用。它是液體洗滌劑中不可缺少的活性組分。對于一些乳化產(chǎn)品,可以加入親水性高分子物質(zhì),天然的或合成的都可以使用。不但可以作為增稠劑,還是良好的乳化劑。但是同時(shí)應考慮與其他組分的相容性。對于一般的液體洗滌劑,加入氯化鈉(或氯化銨)等電解質(zhì)可以顯著(zhù)地增加液體洗滌劑的黏度。肥皂型產(chǎn)品[即以脂肪酸鈉(鉀)為主要活性物的液體洗滌劑]一般都有較高的黏度,如果加入長(cháng)鏈脂肪酸,可以進(jìn)一步提高產(chǎn)品黏度。為了提高產(chǎn)品的黏度,盡量選擇非離子表面活性劑作為活性物成分。調整液體洗滌劑的黏度是產(chǎn)品制備中的一項主要工藝。尤其是現代液體洗滌劑,活性物不斷降低,添加的水(溶劑)越來(lái)越多,產(chǎn)品自身的黏度也必然下降。因此,加入增稠劑更為必要。要選擇有利于增加產(chǎn)品黏度的配方物。首先應考慮到的是脂肪酸皂和非離子表面活性劑,一般都要選用一些烷基醇酰胺。對于透明型產(chǎn)品,加入膠質(zhì)、有機增稠劑或無(wú)機鹽類(lèi),控制產(chǎn)品的黏度和乳濁點(diǎn)應同時(shí)考慮??刂迫闈狳c(diǎn)首先要選用濁點(diǎn)較高的活性物或在低溫下溶解度較大的活性物。一般來(lái)說(shuō),用氯化鈉、氯化銨前后調節產(chǎn)品黏度是很方便的,加入量1%~4%,邊加邊攪拌,不能過(guò)多。相對來(lái)說(shuō),乳化型產(chǎn)品的增稠比透明型產(chǎn)品增稠更容易一些。常用的增稠劑是合成的水溶性高分子化合物,如聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮等。
(5)pH的調節。在配制液體洗滌劑時(shí),大部分活性物呈堿性。一些重垢型液體洗滌劑是高堿性的,而輕垢型堿性較低,個(gè)別產(chǎn)品如高檔洗發(fā)香波、沐浴液及其他一些產(chǎn)品,要求具有酸性。因此,液體洗滌劑配制工藝中,調整pH帶有共性。pH調節劑一般稱(chēng)為緩沖劑。主要是一些酸和酸性鹽,如硼酸鈉、檸檬酸、酒石酸、磷酸和磷酸氫二鈉,還有某些磺酸類(lèi)都可以作為緩沖劑。選擇原則主要是成本和產(chǎn)品性能。各種緩沖劑大多在液體洗滌劑配制后期加入。將各主要成分按工藝條件混配后,作為液體洗滌劑的基料,測定其pH,估算緩沖劑加入量,然后投入,攪拌均勻,再測pH。未達到要求時(shí)再補加,就這樣逐步逼近,直到滿(mǎn)意為止。對于一定容量的設備或加料量,測定pH后可以憑經(jīng)驗估算緩沖劑用量,指導生產(chǎn)。液體洗滌劑pH都有一個(gè)范圍。重垢液體洗滌劑及脂肪酸鈉為主的產(chǎn)品,pH為9~10有效,其他液體洗滌劑(以各種表面活性劑復配的產(chǎn)品)pH在6~9為宜。洗發(fā)和沐浴產(chǎn)品的pH為中性或偏酸性,pH為5.5~8為好。有特殊要求的產(chǎn)品應單獨設計。另外,產(chǎn)品配制后立即測定pH并不完全真實(shí),長(cháng)期儲存后產(chǎn)品pH將發(fā)生明顯變化,這些在控制生產(chǎn)時(shí)都應考慮到。
4.后處理過(guò)程
(1)過(guò)濾。從配制設備中制得的洗滌劑在包裝前需濾去機械雜質(zhì)。
(2)均質(zhì)老化。經(jīng)過(guò)乳化的液體,其穩定性往往較差,如果再經(jīng)過(guò)均質(zhì)工藝,使乳液中分散相中的顆粒更細小,更均勻,則產(chǎn)品更穩定。均質(zhì)或攪拌混合的制品,放在儲罐中靜置老化幾小時(shí),待其性能穩定后再進(jìn)行包裝。
(3)脫氣。由于攪拌作用和產(chǎn)品中表面活性劑的作用,有大量氣泡混于成品中,造成產(chǎn)品不均勻,性能及儲存穩定性變差,包裝計量不準確??刹捎谜婵彰摎夤に?,快速將產(chǎn)品中的氣泡排山。
5.灌裝
對于絕大部分液體洗滌劑,都使用塑料瓶小包裝。因此,在生產(chǎn)過(guò)程的一道工序,包裝質(zhì)量是非常重要的,否則將前功盡棄。正規生產(chǎn)應使用灌裝機包裝流水線(xiàn)。小批量生產(chǎn)可用高位槽手工灌裝。嚴格控制灌裝量,做好封蓋、貼標簽、裝箱和記載批號、合格證等工作。袋裝產(chǎn)品通常應使用灌裝機灌裝封口。包裝質(zhì)量與產(chǎn)品內在質(zhì)量同等重要。
6.產(chǎn)品質(zhì)量控制
液體洗滌劑產(chǎn)品質(zhì)量控制要強調生產(chǎn)現場(chǎng)管理,確定幾個(gè)質(zhì)量控制點(diǎn),找出關(guān)鍵工序,層層把關(guān)。首先把好原料關(guān)。對于不符合要求的原料應不進(jìn)入生產(chǎn)過(guò)程,應調整配方,保證產(chǎn)品質(zhì)量。檢驗時(shí)至少要分批抽樣。關(guān)鍵工序是配料工段。應嚴格按配比和順序投料。計量要準確,溫度、攪拌條件和時(shí)間等工藝操作要嚴格,中間取樣分析要及時(shí)、準確。成品包裝前取樣檢測是一道關(guān)口,不符合產(chǎn)品標準絕不灌裝出廠(chǎng)。為保證生產(chǎn)出高品質(zhì)的洗滌劑產(chǎn)品,應有效地控制原材料、中間產(chǎn)品及成品的質(zhì)量,因此洗滌劑分析包括原材料、中間產(chǎn)品及成品檢驗。